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色譜頂空進(jìn)樣器使用后要注意清潔保養(yǎng)

 更新時間:2022-10-27 點擊量:714
  頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
  頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。
  無特殊情況下,清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴(yán)重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
  色譜頂空進(jìn)樣器的清洗步驟如下:
  1、設(shè)置傳送帶溫度為60℃,設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
  2、一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
  3、在傳送帶中插入u一個空的樣品瓶。
  4、用手提起樣品瓶。
  5、用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。
  6、降低樣品瓶然后取出來。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗)。
  7、再設(shè)置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
  8、講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。
  9、使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
  10、重新安裝好管線并打開氣流。然后,切換樣品瓶到反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。

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